动态线性双临界自动提取浓缩设备

发明内容

本发明的目的是要提供一种适用于中药、化工及食品等方面快速提取有效成份，既实现封闭自动提取、浓缩和分离纯化及溶媒自动回收综合为一体，以适应GMP生产要求，又可使用多种溶媒进行非超临界或超临界提取，溶媒还可以通过本设备实现循环使用和自动回收等的一种动态线性双临界自动快速提取浓缩以及溶媒自动回收的设备。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种由提取罐、固定架、中贮液罐、溶剂贮罐、超临界冷凝器，蒸发器、分淄器、超临界沉降分离器、超临界贮液罐、非超临界冷凝器、过滤器、贮水或贮油箱、超声波发生器、微波发生器、压缩机、电控箱以及各个设备之间连接的管道、阀门、电磁阀等组成的一种动态线性双临界自动提取浓缩设备，其特征是：提取罐固定在固定架上端；提取罐的下端，固定架的中间固定有中贮液罐；中贮液罐的下端，固定架的另一层中间固定有热循环泵；固定架的侧端设置有蒸发器、微波发生器和超临界气态过滤器；固定架的后侧端设置有溶剂贮罐；固定架的另一侧端设置有超临界贮液罐、超临界冷凝器和压缩机；整个设备的侧端设置有电控箱。

所述的提取罐，是物料与溶媒接触后溶解出物料中可溶成份的场所，它固定在固定架的上端；提取罐具有筛孔内胆结构(物料溶泡体)，罐体设有浸出液内层(漓液层)，浸出液内层设有超声波振荡器(加快溶解速率)、加热、温控及液位计，罐体外壁设保温层；提取罐顶端正中央设有溶媒通道，其一端直插内胆顶中央，另一端为四分端管，起到溶媒喷入淋淬物料或提取结束时物料残渣中的溶媒回收进入贮罐的作用；溶媒通道四分头管中的一分端通过一单通高密封电磁阀与超临界贮液罐底部输出管相连，二分端通过一单通高密封电磁阀和三通电磁阀(T3)一分端相连(所述三通电磁阀(T3)与超临界气态过滤器相连)，三分端通过一单通高密封电磁阀与非超临界溶媒液泵输出端相连，四分端与非超临界冷凝器下端输出管道的三通电磁阀(T1)一分端相连；三通电磁阀(T1)另一分端与非超临界溶媒贮罐相连；三通电磁阀(T3)另一分端与压缩机进气端相连；提取罐顶上端侧向设有物料进入孔，其孔盖设计承受高压下密封不漏气；提取罐下端底部设有出液管道与固定在固定架中间的中贮液罐连接；提取罐浸出液内层(即漓液层)中的胰形热循环管进水或进油管设于罐体上侧端，而它的出水或出油管则设于罐体下侧端，并通过热循环泵与蒸发器隔水或隔油热交换层相连，必要时可以构成温控热交换循环；罐体下端一侧设有具有密封性能的开关排查渣孔。

所述的中贮液罐，主要是为非超临界物料浸出液提供临时中贮和过滤杂质用，它固定在提取罐下方，上端与提取罐出液管道的三通电磁阀(T2)一分端相连，三通电磁阀(T2)另一分端经超临界输液毛细管由超临界物料浸出液喷雾头从蒸发器顶端喷入超临界物料浸出液，中贮液罐下方出液管道经进液泵可调控非超临界物料浸出液从蒸发器中下方进液孔注入。

所述的蒸发器，作为物料浸出液蒸发浓缩和溶媒回收及热交换等的场所，内设隔水或隔油热交换层，热交换层底部安有加热器，蒸发器外敷保温层，上顶端中央设蒸汽通道和超临界物料浸出液喷雾头；蒸汽通道的上方接有分淄器；热交换层上端设有热循环管与提取罐中的胰形热循环管相连，下端的热循环管与热循环泵相连，构成完整的热循环系统。蒸发器连接的微波导桥与微波发生器相连；中下端设有带阀管道与超临界沉降分离器相连，锥形底部设置有带阀 门的提取物浸膏排孔。

所述的分淄器，是双层水冷胰形管的组成，作为自动分淄调整非超临界溶媒浓度比的主要场所，分淄器下端与蒸发器的蒸汽通道相连，另一端与非超临界冷凝器相连，分淄器内设有温控系统确保分淄的进行；分淄器还设有分淄液排液管。

所述非超临界冷凝器，为非超临界提取溶媒蒸汽冷凝的场所，它是山螺旋形状的隔水多级冷凝管组构成的，水冷经冷却塔循环利用，非超界冷凝器上端溶媒蒸汽入口通道分别与三通电磁阀(T5)及非超临界分淄器相连，下端溶媒液出口通道接三通电磁阀(T1)；三通电磁阀(T1)的另一端管道与提取罐连接。

所述的超临界沉降分离器，是对超临界提取溶媒气体回收时所携带出的提取粉尘物进行沉降分离，其固定在蒸发器的外部，超临界沉降分离器一头与蒸发器中下端相连，上端侧面设管道与超临界气态过滤器连接。

所述的超临界气态过滤器，作为超临界提取时回收溶媒气体进行过滤的场所，一端与超临界沉降分离器相连，另一端通过管道与三通电磁阀(T3)一分端相连，三通电磁阀(T3)的另一分端与提取罐顶端中央的溶媒回收通道相连，三通电磁阀(T3)主通道端与压缩机进气端连接。

所述的压缩机，是作为超临界提取循环和双临界溶媒回收的动力源，压缩机进气端与三通电磁阀(T3)相连，出气端与三通电磁阀(T4)相连，三通电磁阀(T4)的另一分端与排管道相连，三通电磁阀(T4)的另一分端与三通电磁阀(T5)相连，三通电磁阀(T5)一分端与非超临界冷凝器上端相连，三通电磁阀(T5)另一分端通过管道与超临界冷凝器连接，超临界冷凝器的另一端管道通过单向高密封电磁阀与超临界贮液罐顶部连接，超临界贮液罐的下端管道经单向高密封电磁阀与提取罐的上端连接。

所述的超临界喷雾头，超临界提取物液是经过它迅速减压生产雾化，浸出物得以析出沉落蒸发器底部，而溶媒生产气化，经设于蒸发器中下部的排气孔进入气体过滤器，过滤后重回压缩机反复使用。

所述的非超临界分淄器，内设温度控制系统，以调节温度，达到非超临界提取的混合溶媒蒸汽分淄，得以动态连续改变淬取溶媒的浓度。分淄凝出液经过排液管进入分淄液中贮罐，分淄后溶媒汽(浓度会线性变化)进入非超临界冷凝器。

所述的非超临界冷凝器，能快速冷凝溶媒蒸汽为溶媒液，经管道及电磁阀有规律性控制输回提取罐进行连续线性梯度循环提取或非超临界溶媒贮罐；压缩机，在超临界提取时，它是提取循环的动力，一面不断压缩溶媒气体进入超临界冷凝器，冷凝成超临界液相溶媒，供给提取罐，同时还从蒸发器吸收蒸发恢复气态的溶媒；在任一种临界提取结束时，可帮助从浸出物或物料残渣中回收溶媒。还设置有供冷凝器使用的冷却塔和供蒸发器作用的贮水或贮油箱以及电控箱等。

使用本发明的设备时，首先应将要提取的原材料最好用布袋装好，从提取罐的上端入口处装入到罐中，操作非超临界提取时电控设施即可以将非临界溶媒贮罐中的某一个比例的溶媒(水、酒精或丙酮等)在非超临界溶媒液泵作用下经溶媒通道三分端从提取罐顶端中央加入淋洗物料进行提取。整个提取过程中如果需要增强提取物的溶解速率和提取率，可以采用超声波振荡或加温等进行处理，只要通过电控就将超声波发生器启动，即可振荡提取罐中提取物料。如果需要混合溶媒浓度线性变化，可通过电控启动分淄器工作来实现；如果要提高浸出液浓缩效率和溶媒回收率，可以开启微波发生器和压缩机(T4处于非开通)，使微波通过导桥放射到蒸发器中浸出液，促使浸出液内部溶媒快速蒸发，或启动压缩机往蒸发器中抽真空，也能促使浸出液溶媒快速蒸发，蒸发溶媒汽通过非超临界冷凝器冷凝后回收进入溶剂贮罐。当非超临界提取结束时，如需要将物料残渣和提取浸膏中的溶媒回收，开启非超临界自动溶媒回收开关，启动压缩机通过(T3)分别先后快速从蒸发罐和提取罐中抽取蒸发溶媒经非超临界冷凝器冷却后进入非超临界贮液罐回收。如果需要改变提取方式为超临界状态，即可以通过电控转换系统，关闭非超临界系统溶媒循环(如果已经开启过必须先回收非超临界溶媒，再行关闭)，开启超临界溶媒(CO2等)贮罐中溶媒加入到提取罐中进行提取，压缩机转向超临界提取循环工作，其压力和温度可通过电控来实现。提取结束时应先开启超临界自动溶媒回收开关，将溶媒回收进入贮罐，关闭超临界贮罐后，再恢复系统正常压力，然后打开蒸发罐下端排料孔门，将提取浓缩物收集。

本发明的有益效果是：因为改善目前现有中药提取设备不适应GMP生产要求，而进行设计研制的，它可以在一套设备内实现两种临界液相溶媒快速自动提取中药等有效成份并加以浓缩，同时又实现溶媒浓度线性变化、自动循环利用和回收功能。具有生产运行稳定，无溶媒泄漏，效率高，提取谱带宽，可通过改变溶媒和提取时的温度、压力等完成有效成份选择性分离提取，达到大规模制备加工的目的。且操作十分简便。