压力反应釜液体取样器

Abstract

本实用新型涉及一种压力反应罐液体取样器，一根通气采样管插入反应罐底部，外端接总阀门；总阀门另一端接三通管接头，接头的一端连接一个进出气控制阀门，进出气控制阀门的另一端再接一个三通管接头，此接头的两端分别接抽气和通气阀门，两阀门的另外端均装有气管接口；连接总阀门三通管接头剩下的一端接放液阀门，进而连接储液容器及取样阀门和下端的取样口。这种取样器通过操作各阀门，可以方便取样、安全环保，取完样后管道内残留液体能回到釜内继续参与反应，避免误差或浪费。

本实用新型涉及化学反应容器的附属设备，更具体是指一种压力反应罐液体取样器，用于压力反应罐或其它压力容器的液体取样。

背景技术

根据中国专利文献公开号CN2173400和CN225113及有关资料的报导以及当前反应罐使用现状，目前反应罐内反应液体的取样分析主要通过两种方法来实现。一种是直接在釜上焊接一个管道，在管道另一端装接一个阀门，取样时开启阀门，利用釜内压力放出液体，但釜内压力高，导致液体放出无法控制，也很难收取；另一种是管道外接上阀门再接一个储液容器，液体放到容器内后关闭阀门。但无论哪种方法，都会出现一次取样后管道中的剩余液体无法回到釜内继续参与反应，仍然停留在管道内，下次取样又被取出，再次被作为样品液分析，导致分析结果并非釜内反应液体实际情况，要么先放掉一部分液体，然后再收集样品液进行分析，那么放掉的液体当作废液处理，造成了浪费，反应量少时还会造成收率计算不准确。

实用新型内容本实用新型的目的是针对传统的从反应罐中取样过程中存在的上述缺点，提供一种压力反应罐液体取样器，其取样方便简捷、安全环保，又能让每次取完样后管道内残留液体能回到釜内继续参与反应，避免下次取样造成误差或浪费。

本实用新型的压力反应罐液体取样器包括通气管、气管接口、总阀门、进出气控制阀门、抽气阀门、通气阀门、取样阀门、放液阀门、三通管接头和储液容器，通气采样管插入反应罐底部，其穿出反应罐釜盖部分与釜盖焊接密封，外端接总阀门；总阀门另一端接三通管接头，三通管接头的一端连接一个进出气控制阀门，进出气控制阀门的另一端再接一个三通管接头，此接头的两端分别接抽气阀门和通气阀门，抽气阀门和通气阀门两阀门的另外端均装有气管接口；连接总阀门三通管接头剩下的一端接放液阀门，进而连接储液容器及取样阀门，取样阀门下端接有取样口。

所述的储液容器由上与下两个均带内螺纹封头和圆柱型筒体组成，封头与圆柱型筒体焊接成一体，容器容积大于通气采样管管道总容积。

总阀门和进出气控制阀门、抽气阀门、通气阀门采用球阀，放液阀门和取样阀门为外螺纹截止阀。

本取样器的优点是取样方便环保，样品液分析能准确反应罐内反应液情况，避免了液体滞留在管腔内不能回釜内充分反应，下次取样时被取出来当作样液分析而导致分析误差，能让每次取完样后管道内残留液体能回到釜内继续参与反应，也避免了为分析准确先放掉开始出来的部分液体后再取样品液作分析而造成的浪费。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

图1是压力反应罐液体取样器结构示意图。

图中所示：1.压力容器器壁    2.通气采样管        3.总阀门4.三通管接头      5.进出气控制阀门    6.三通管接头7.抽气阀门        8.抽气管接头        9.通气阀门10.通气管接头     11.放液阀门         12.上封头13.储液容器       14.下封头           15.取样阀门16.取样口具体实施方式实施例11L压力反应罐催化加氢反应的取样过程：反应罐釜底到釜盖高220mm，储液容器容积15mL。反应为2-乙酰氨基丙烯酸乙酯在THF中在Pd/C催化剂催化作用下与通入的氢气反应生成加氢产物2-乙酰氨基丙酸乙酯，反应温度：50℃，压力：10atm。反应中取样分析原料烯烃的反应情况及加氢产物的生成情况。

1L压力反应罐液体取样器的取样系统管道内径1/4″，阀门口径与管道相匹配。压力反应罐液体取样器的结构如图1所示，通气采样管2插入压力容器器壁1至反应罐底部，穿出反应罐釜盖部分与釜盖焊接密封；外端接总阀门3，总阀门3另一端接三通管接头4，接头4一端接一个进出气控制阀门5，进出气控制阀门5另一端再接一个三通管接头6，接头6两端分别接抽气阀门7和通气阀门9，抽气阀门7和通气阀门9两阀门的另外端均装有抽气管接口8和通气管接头10；三通管接头4的剩下一端连接放液阀门11，进而连接储液容器13及取样阀门15；取样阀门15下端接有取样口16。所述储液容器13由上、下两个均带内螺纹封头12和14与圆柱型筒体组成，封头与圆柱型筒体焊接成一体，容器容积要略大于取样管道总容积。取样时，先关闭阀门3和9，将抽气管接到抽气管接口8上，开启阀门5、7、11，储液容器13内被抽真空后，关闭进出气控制阀门和抽气阀门5、7，开启总阀门3，加氢反应样品液经过通气采样管2、总阀门3，由三通管接头流向放液阀门11再被压入储液容器13中，关闭总阀门3，从抽气管接口8上卸下抽气管，开启阀门5、7，取样瓶瓶口对准取样口16放置好后，开启取样阀门15，将样品液放入取样瓶中；取样完毕，关闭阀门7、11，取样阀门15，等储液容器13内无液体出来后再关闭，将气管接口8再接上抽气管，开启抽气阀门7抽走管内残留空气后，关闭阀门7，开启阀门5、9，再开启总阀门3，氢气经过通气管接头进入系统，经过通气阀门9、进出气控制阀5和总阀门3，将总阀门前端通气采样管内残余液体压入反应器中，氢气也重新开始通入反应器内，维持釜内压力在要求范围内反应，取样设备重新回复到通氢气功能状态。继续进行反应，视分析结果等待下次取样。

实施例230L反应罐催化氧化反应的取样过程：压力反应罐液体取样器的取样系统管道内径3/8″，阀门口径与管道相匹配。反应罐釜底到釜盖高450mm，储液容器容积45mL。反应为环己烷在80℃，1.2MPa时在分子筛催化剂催化作用下被通入的空气氧化生成氧化产物环己酮/环己醇。反应中通过取样分析原料环己烷的反应情况及产物环己酮/环己醇的生成情况，以确定反应的进行。

压力反应罐液体取样器的结构如图1和实施例1所述一致。取样时，先关闭阀门3和9，将抽气管接到抽气管接口8上，开启阀门5、7、11，储液容器13内被抽真空后，关闭阀门5、7，开启总阀门3，氧化反应样品液经过通气采样管2、总阀门3，由三通管接头流向放液阀门11再被压入储液容器13中，关闭总阀门3，从气管接口8上卸下抽气管，开启阀门5、7，取样瓶瓶口对准取样口16放置好后，开启取样阀门15，将样品液放入取样瓶中；取样完毕，关闭阀门7、11，取样阀门15，等储液容器13内无液滴出来后再关闭，开启阀门5、9，再开启总阀门3，空气经过通气管接头进入系统，经过通气阀门、进出气控制阀和总阀门3，将总阀门前端通气采样管内残余液体压入反应器中，空气也重新开始通入反应器内，维持釜内压力在要求范围内反应，取样设备重新回复到通空气功能状态。继续进行反应，视分析结果等待下次取样。

实施例31000L反应罐常压普通反应的取样过程：压力反应罐液体取样器的取样系统管道内径1/2″，阀门口径与管道相匹配。反应罐釜底到釜盖高1200mm，储液容器容积200mL。反应为对甲氧基苄氯的苯溶液与NaCN水溶液加入釜中，常压加热回流下反应生成对甲氧基苯乙腈。反应通过取样分析原料对甲氧基苄氯的反应情况及产物对甲氧基苯乙腈的生成情况，以确定反应的进行。

压力反应罐液体取样器的结构如图1和实施例1所述一致。取样时，先关闭阀门3、9，将抽气管接到抽气管接口8上，开启阀门5、7、11，储液容器13内被抽真空后，关闭阀门5、7，开启总阀门3，反应样品液经过通气采样管2、总阀门3，由三通管接头流向放液阀门11再被压入储液容器13中，关闭总阀门3，从气管接口8上卸下抽气管，开启阀门5、7，取样瓶瓶口对准取样口16放置好后，开启取样阀门15，将样品液放入取样瓶中；取样完毕，关闭阀门7、11，取样阀门15等储液容器13内无液滴出来后再关闭，气管接口8再接上抽气管，开启抽气阀门7抽走管内残留空气后，关闭阀门7，开启阀门5、9，再开启总阀门3，惰性气体(氮气)经过通气管接头进入系统，经过通气阀门、进出气控制阀和总阀门3，将总阀门前端通气采样管内残余液体压入反应器中，通气3分钟后，管内参与液体已经全部被压入反应罐内继续参与反应，关闭通气阀门。视分析结果等待下次取样。

需要说明的是，因为总阀门前端的通气采样管在取样前作通气管道使用时是充有气体的，储液容器被抽真空后开总阀门放液时管内气体也会被压入储液容器中；如果储液容器容积不是足够大，有可能储液容器恰好只能填充该部分气体而反应器内液体无法被压进来。储液容器也不能太大，要保证让进入容器的样品液能满足分析需要，又不至于量较大而造成浪费。

进出气控制阀可避免样品液被压入三通管接头与抽气阀门之间的部分不能完全流入储液容器中或回到釜中继续参与反应，导致在反应液管内干燥结垢或下次取样被带回储液容器中影响样品液与反应罐内反应液的一致性。抽气气管接口在抽真空时连抽气管，放空时移开抽气管用作放空。反应不取样时，抽气阀门、放液阀门和取样阀们均关闭，总阀门、进出气控制阀门和通气阀门均呈开启状态，通气管接口接通气源管道，此时取样器作气体通入管道使用，气体从通气管接头进入，依次经过通气阀门、进出气控制阀门、三通管接头、总阀门、通气采样管进入反应器中；取样时，先关闭总阀门、通气阀门，打开放液阀门，抽气管接口接上抽气管，抽出储液容器内气体后关闭进出气控制阀门，开启总阀门，由于反应器与储液容器之间的压力差，反应液体经过通气采样管、总阀门，由三通管接头被压向放液阀门而进入储液容器中，再关闭总阀门和抽气阀门，抽气管从抽气管接口上移走，气管接口作放空用，开启抽气阀门、进出气控制阀门和取样阀门取样。取完样，取样阀门要开一段时间，直至储液容器内无液滴出来再关闭取样阀门。取好样后，先关闭放液阀门，将抽气管接头再接上抽气管，抽出总阀门、放液阀门、进出气控制阀到抽气阀门以及通气阀门之间管道内的空气，然后关闭抽气阀门，开启通气阀门和进出气控制阀门后，再开启总阀门，将总阀门前端通气采样管内残余的反应液体压入反应罐中，取样器同时开始用作通气管道使用。

本取样器还可用作常压反应罐取样和无气体参与反应的常压或压力反应罐取样，取完样，通入惰性气体将管内残余气体压入反应罐中继续参与反应，惰性气体通过其它出口排出保证釜内压力稳定。

Claims (3)

1.一种压力反应罐液体取样器，其特征在于：该取样器包括通气采样管、气管接口、总阀门、进出气控制阀门、抽气阀门、通气阀门、取样阀门、放液阀门、三通管接头和储液容器，通气采样管插入反应罐底部，其穿出反应罐釜盖部分与釜盖焊接密封，外端接总阀门；总阀门另一端接三通管接头，三通管接头的一端连接一个进出气控制阀门，进出气控制阀门的另一端再接一个三通管接头，此接头的两端分别接抽气阀门和通气阀门，抽气阀门和通气阀门两阀门的另外端均装有气管接口；连接总阀门三通管接头剩下的一端接放液阀门，进而连接储液容器及取样阀门，取样阀门下端接有取样口。

2.根据权利要求1所述的压力反应罐液体取样器，其特征在于：所述储液容器由上与下两个均带内螺纹封头和圆柱型筒体组成，封头与圆柱型筒体焊接成一体，容器容积大于通气采样管管道总容积。

3.根据权利要求1或2所述的压力反应罐液体取样器，其特征在于：总阀门和进出气控制阀门、抽气阀门、通气阀门采用球阀，放液阀门和取样阀门采用外螺纹截止阀。